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冠醚与氨基脲的合成

2012-09-01 17:18 来源:理学 人参与在线咨询

 

自1967年Pedersen教授首先发表关于冠醚的论文到1987年Pedersen,Lehn和Cram3人共受诺贝尔化学奖,恰好经历了20年。这期间冠醚化学有了长足的发展,形成了一门吸引多学科科学家重视的新兴边缘性学科———冠醚化学[1]。它具有许多新奇的化学结构和独特的性质,无机化学家视之为环状多齿配体,有机化学家视之为合成宿主或饱和杂环,生物化学家视之为酶、膜、载体、受体等的模型,它是分子识别、弱化学作用力和超分子化学的典型体现[2]。它在分析、分离、电化学、分子催化以及难以尽举的许多方面,已得到广泛应用,并彰显了其强大的生命力。

 

由于这类化合物具有能选择性地络合金属离子和中性小分子,使无机盐溶于有机溶剂及类似酶功能的特性,因而引起了多学科科学家浓厚的研究兴趣[3],目前已渗透到有机合成、配位化学、分析化学、无机化学、萃取化学、金属及同位素分离、光学异构体的识别及拆分、物理化学、生物物理、生物化学、光化学、药物化学、农业化学、生物无机化学、土壤化学等,而且在生命科学、酶模拟、原子能科学、国防科学、医药学、信息科学、环境科学、材料科学、能源科学等方面都得到了广泛应用。因此冠醚化学是一门植根深远的新兴边缘学科[4]。

 

研究发现,一些缩氨脲和缩氨硫脲化合物对肿瘤、天花、病毒、疟疾、风湿、麻风及结核具有一定的药理治疗活性。因此,我们用醚链把二芳醛的缩氨脲基桥接起来,期望增大脂溶性,减小毒性和水溶性,扩大冠醚的应用范围,并期望它在药理效能上更有意义。

 

1实验部分

 

1.1试剂与仪器

 

甲醇、乙醇、冰乙酸、盐酸氨基脲、苯均为分析纯;醚链芳香醛,由西北大学提供。GCMS-QP1000色质联用仪;X4显微熔点测定仪;IR-450型红外光谱仪;2400Ⅱ型元素分析仪。

 

1.2实验方法

 

在盛有体积比为4∶1的乙醇水溶液的反应瓶中,加入2mmol醚链芳香醛。用5mL水在烧杯中溶解4mmol盐酸氨基脲,加入反应瓶中,再加入约10mL冰乙酸,加热至80℃,恒温回流2h。蒸出部分乙醇,冷却,将反应液移入小烧杯中,用冰水冷却,抽滤得白色固体,用水洗、热苯洗涤,用甲醇重结晶,得纯品。显微熔点测定仪测定化合物Ⅰ的熔点为213~215℃,产率90.5%;化合物Ⅱ的熔点为201~202℃,产率为91.5%;化合物Ⅲ的熔点为180~182℃,产率为92.5%。

 

2结果与讨论

 

2.1结构表征

 

化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ通过MS、元素分析和IR确定了其结构,数据见表1。合成的产物均为含氮化合物,故在MS分析中有M+-1的强峰[5]。在质谱图中,质量数为M+-1峰较强,说明N、O等原子的存在使碎片离子结合H+的可能性增大,其裂解路线亦涉及了较复杂的麦氏重排反应等。

 

2.2反应温度

 

加热时温度不宜过高,且加热升温要缓慢,否则会使产物碳化,反应混合物变黑,使产率降低或得不到产品。

 

2.3重结晶的溶剂

 

用苯、石油醚、氯仿、环己烷等进行重结晶不如甲醇效果好,用甲醇重结晶时,结晶速度快、晶型好、产率高,且纯度好。

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